Desenvolvimento e avaliação de um titulador coulométrico com detecção baseada em imagens digitais

Abstract

O presente trabalho descreve a construção de um titulador coulométrico controlado por smartphone e com detecção baseada em imagens digitais bem como a avaliação de seu desempenho analítico na determinação de ácido ascórbico em suplementos comercializados na forma de comprimidos efervescentes ou de soluções para administração oral. A célula coulométrica consistiu em um béquer de 10 mL com um eletrodo gerador constituído de platina (0,5 mm de diâmetro e 20 cm de comprimento enrolado em espiral) e um contra-eletrodo (bastão de platina com 1,3 mm de diâmetro e comprimento de 4 cm), os quais foram adaptados/fixados na célula empregando-se uma tampa fabricada no laboratório por impressão 3D. Para a homogeneização do titulado durante as análises, construiu-se um agitador magnético empregando-se ímãs de neodímio e um motor elétrico de 12 V, o qual tinha a sua velocidade de rotação controlada por modulação de pulsos (PWM). Para a realização da eletrólise, empregou-se uma fonte de tensão/corrente estabilizada e um arranjo eletrônico, desenvolvido durante o trabalho, que possibilitou o acionamento ou desligamento da fonte via comunicação bluetooth com um smartphone. Para o adequado alinhamento do smartphone com a célula eletrolítica, utilizou-se um suporte fabricado por impressão 3D, o qual foi fixado à frente do instrumento. O aplicativo utilizado foi desenvolvido no laboratório de pesquisa e apresenta em sua tela principal a imagem em tempo real, captada pela câmera, da célula de medida com seis círculos que delimitam as regiões utilizadas para a aquisição dos valores de cor (RGB). Durante as medidas, o aplicativo dispara o processo de eletrólise, gera curvas de titulação com os valores de R, G e B em função do tempo (em intervalos de 0,3 s) e interrompe a geração de titulante ao se atingir o ponto final. Além disso, o aplicativo foi programado com o valor de corrente que será empregado para a titulação, de modo que a massa de analito (ácido ascórbico) titulada é calculada para cada ponto de leitura e apresentada na tela para o acompanhamento do processo. A determinação de ácido ascórbico foi realizada com a geração In Situ de iodo a partir de uma solução de iodeto de potássio em meio ácido, empregando-se correntes da ordem de 20 mA. Nos estudos, foi observado que a utilização de uma solução de amido como indicadora do ponto final é desnecessária, uma vez que o sistema de detecção por imagem reconhece a alteração de cor causada por um pequeno excesso de iodo no meio. Com o instrumento proposto foram analisadas seis amostras de suplementos de vitamina C sendo observadas precisões da ordem 2,127% e erros relativos de 6,344% ao se comparar os valores obtidos com o instrumento e aqueles indicados nos rótulos dos produtos. Testes T ao nível de 95 % de confiança indicaram uma boa exatidão do método, sendo que os teores encontrados para 4 das 6 amostras avaliadas foram estatisticamente semelhantes aos descritos nos rótulos. Esses resultados indicaram que titulações coulométricas que levam à alteração de cor do titulado podem ser monitoradas por imagens digitais com o auxílio de smartphones de maneira eficiente, tornando mais simples a detecção do ponto final.