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Título: Síntese e caracterização de um novo ligante carbazato derivado da isatina e seus complexos metálicos de Co(II) e Ni(II)
Autor(es): Lima, Guilherme Marques de
Orientador(es): Gatto, Cláudia Cristina
Assunto: Carbazatos
Isatinaetilcarbazato
Espectrometria
Data de apresentação: 17-Dez-2024
Data de publicação: 15-Jan-2025
Referência: LIMA, Guilherme Marques de. Síntese e caracterização de um novo ligante carbazato derivado da isatina e seus complexos metálicos de Co(II) e Ni(II). 2024. 57 f., il. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química Tecnológica) — Universidade de Brasília, Brasília, 2024.
Resumo: Este trabalho descreve a síntese e caracterização de um novo ligante carbazato derivado da isatina, denominado isatinaetilcarbazato (HL) e seus dois complexos metálicos de Co(II) e Ni(II), [Co(L)₂] e [Ni(L)₂]. A estrutura cristalina do ligante foi determinada por difração de raios X de monocristal, permitindo a análise detalhada da sua estrutura e da superfície de Hirshfeld, sendo possível identificar os contatos moleculares e as principais interações existentes no retículo cristalino. A espectrometria de massas dos compostos confirmou a presença dos íons moleculares e fragmentações características, além de indicar a desprotonação do ligante quando coordenado aos centros metálicos. O ligante coordena-se de maneira tridentada aos centros metálicos por meio do sistema quelante ONO, gerando a formação de complexos com geometria octaédrica. A ressonância magnética nuclear confirmou a estrutura do ligante obtida pela análise de difração de raios X. A espectroscopia vibracional no infravermelho demonstrou que, ao se coordenar, o ligante passa de seu tautômero cetônico para o enólico. Por fim, a espectroscopia de absorção no ultravioleta-visível revelou transições π → π*, n → π* e transições d-d nos complexos, reforçando a coordenação dos centros metálicos com o ligante.
Abstract: This work describes the synthesis and characterization of a new carbazate ligand derived from isatin, named isatinaethylcarbazate (HL), and its two metal complexes with Co(II) and Ni(II), [Co(L)₂] and [Ni(L)₂]. The crystal structure of the ligand was determined by single-crystal X-ray diffraction, allowing for a detailed analysis of its structure and Hirshfeld surface, making it possible to identify molecular contacts and the main interactions present in the crystal lattice. The mass spectrometry of the compounds confirmed the presence of molecular ions and characteristic fragmentations, as well as indicating the deprotonation of the ligand when coordinated to the metal centers. The ligand coordinates in a tridentate manner to the metal centers through the ONO chelating system, leading to the formation of complexes with octahedral geometry. Nuclear magnetic resonance confirmed the ligand's structure obtained from X-ray diffraction analysis. Infrared vibrational spectroscopy demonstrated that upon coordination, the ligand changes from its keto tautomer to the enolic form. Finally, ultraviolet-visible absorption spectroscopy revealed π → π*, n → π*, and d-d transitions in the complexes, reinforcing the coordination of the metal centers with the ligand.
Informações adicionais: Trabalho de Conclusão de Curso (graduação) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2024.
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