Desenvolvimento de instrumento de baixo custo para a determinação de nitrogênio amoniacal em águas naturais

Abstract

O presente trabalho descreve o desenvolvimento e a avaliação de um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) de baixo custo, controlado por smartphone, para a determinação de nitrogênio amoniacal em águas naturais. Para isso, empregou-se três minibombas peristálticas com motores DC, duas válvulas solenoides de 12 V, um detector de sólidos totais dissolvidos (TDS), uma célula de difusão gasosa fabricada em acrílico com micro-fresa CNC e uma célula de detecção condutométrica fabricada em ácido polilático (PLA) por impressão 3D. A medida foi baseada na injeção da amostra em fluxo de solução de hidróxido de sódio, o que leva à formação de amônia a partir dos compostos amoniacais. A amônia gerada permeia uma membrana de Teflon® na célula de difusão gasosa e é recolhida, do outro lado da membrana, por um fluxo de água desmineralizada, o qual tem sua condutividade aumentada pela hidrólise de amônia no meio. Dessa forma, picos de condutividade são registrados pelo instrumento, cujas alturas podem ser relacionadas com as concentrações de nitrogênio amoniacal nas águas estudadas. Foi observado que, utilizando o sensor TDS, que é um dispositivo mais simples e barato do que os detectores de condutividade comerciais, foi possível construir uma curva analítica com boa correlação linear (R2 = 0,9989) para a faixa de concentração de 5,0 a 40 mg L-1 em NH4 + , sendo estimado um limite de detecção de 0,04 mg L-1, o qual é elevado para as determinações de interesse ambiental, mas se mostrou adequado para a determinação de NH4Cl em amostras de pastilhas para tratamento de dor de garganta. Com a substituição do TDS por um detector condutométrico comercial e mais sensível, foi possível calibrar o sistema FIA proposto para a faixa de concentração de 1,0 a 5,0 mg L-1 em NH4 + com elevada correlação linear (R2 =0,9995) e estimativa do limite de detecção de 0,04 mg L-1, o qual atende a resolução 357 do Conselho Nacional do Meio Ambiente que estabelece um limite máximo de 2,87 mg de N por litro (equivalente a 3,70 mg NH4+ L-1). Ensaios com três amostras de água do lago Paranoá (DF) enriquecidas com 3,0 mg L-1 em NH4 + apresentaram recuperações entre 99,7% e 108,3 %, demonstrando boa exatidão para as medidas com o instrumento. Conclui-se que o sistema FIA proposto é uma alternativa de elevado desempenho analítico e de baixo-custo para a determinação de nitrogênio amoniacal em águas.