Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de ibuprofeno em medicamentos

Abstract

No presente trabalho foi desenvolvido e validado um método de determinação de ibuprofeno em medicamentos, por meio da titulação potenciométrica ácido-base, com diminuição da escala de trabalho para realizar uma micro-titulação. Ele apresenta benefícios como baixo custo, boa reprodutibilidade e, pode se tornar sustentável e em concordância com os princípios da Química Analítica Verde, considerando a redução de resíduos gerados e a diminuição de reagentes e solventes utilizados para cada análise, sendo estes com baixa toxicidade. O fármaco selecionado é um analgésico e anti-inflamatório não esteroide (AINE) utilizado para o tratamento de dor e febre, na forma de comprimidos ou suspensão oral. A escolha deste medicamento leva em consideração seu estendido uso, seu baixo custo, fácil aquisição e baixa toxicidade. Para a validação do método desenvolvido foram realizados testes básicos de parâmetros como linearidade, limite de detecção, precisão, exatidão, robustez e, a comparação com o método farmacopeico de titulação visual e o rótulo do medicamento. Na análise de medicamentos de 600 mg (em triplicata), o intervalo de confiança foi de 601,7 ± 14,9 mg, desvio padrão de 6,0 e erro relativo de 0,28%. O teste t confirma que o valor do t calculado (0,49) é inferior ao valor do t crítico (4,30), ou seja, não existe evidência de diferença significativa a 95% de confiança entre o valor encontrado experimentalmente e o declarado no rótulo do medicamento. Para a triplicata realizada com o método farmacopeico (titulação visual), o intervalo de confiança foi de 584,4 ± 6,2 mg, desvio padrão de 2,5 e erro relativo 2,67%. Aplicando o teste t, o valor do t calculado (10,80) é superior ao valor do t crítico (4,30), indicando que existe evidência de diferença significativa a 95% de confiança. A titulação potenciométrica com volume reduzido mostrou-se interessante para a determinação de ibuprofeno em medicamentos, o volume de titulante até o ponto de equivalência foi baixo (aproximadamente 2 mL), e o tempo empregado na titulação foi relativamente pequeno (25 minutos). O método desenvolvido pode ser empregado no controle de qualidade dos medicamentos, sendo necessário, no entanto, incrementar e verificar diversos testes em concordância com o guia para validação de métodos analíticos da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA).