Otimização e avaliação de um sistema flow-batch equipado com mini-bombas piezoelétricas na determinação quantitativa de Cr(VI), NO2 – e Fe(II) em amostras de águas naturais utilizando controle do volume e detecção por imagens digitais

Abstract

Este trabalho descreve a avaliação de um sistema flow-batch (FB) de baixo custo que emprega mini-bombas piezoelétricas para as transferências de volumes ao reator e utiliza imagens digitais, coletadas em tempo real, para dosar os volumes adicionados e adquirir o sinal analítico baseado no sistema de cores RGB. Todo o aparato foi construído no laboratório utilizando três mini-bombas piezoelétricas (MP6-i, Bartels), controle de iluminação (Ring light) e uma webcam (Logitech C920), controlados via placa Arduino® UNO e programa de computador escrito em Visual Basic 2019. O sistema proposto foi avaliado para a determinação quantitativa de íons cromo(VI), nitrito e ferro(II) em águas superficiais do lago Paranoá (DF). Para isso, empregou-se a calibração por adições sucessivas de padrão sobre um único volume de amostra, realizando a agitação das soluções e a aquisição do sinal colorimétrico (RGB) a cada adição de volume. Para a determinação do cromo(VI), usou-se o método com difenilcarbazida (DFC), para o nitrito a reação de Griess foi utilizada; e para o ferro(II), realizou-se a complexação com 1,10-fenantrolina. Para as determinações de cromo(VI) e nitrito utilizou-se um sistema FB já utilizado em outro trabalho do grupo, sendo observada uma elevada correlação linear (R2 = 0,9996 e R2 = 0,9966) entre as concentrações do padrão e o sinal analítico, com limites de detecção de 0,016 mg L-1 e 0,06 mg L-1 para o cromo(VI) e nitrito, respectivamente. O ferro(II) foi determinado após uma reconstrução do sistema FB, que o deixou mais compacto e menos suscetível a variações da iluminação ambiente. Neste caso, obteve-se alta correlação linear (R2 = 0,9967) entre as concentrações e o sinal analítico com um limite de detecção de 0,08 mg L-1. Ensaios de recuperação para amostras de água do lago Paranoá DF, enriquecidas com 0,025 mg L-1 em cromo(VI), 0,40 mg L-1 em nitrito e 0,20 mg L-1 em ferro apresentaram resultados entre 91% e 105%, indicando exatidão satisfatória para o método proposto. Segundo a resolução do Conselho Nacional do Meio Ambiente no 430/2011, o limite desses analitos em águas são de 0,05 mg L-1 em cromo total, 3,3 mg L-1 em nitrito e 0,3 mg L-1 em ferro dissolvido em águas doces de classe 2. Portanto, o sistema proposto pode ser utilizado para verificação do atendimento à legislação brasileira.