Implementação e validação de métodos analíticos para análise e monitoramento da qualidade da água e efluentes do Distrito Federal

Abstract

O presente estudo ressalta a importância das novas tecnologias e pesquisas para proteger o meio ambiente e garantir a qualidade da água. A cromatografia iônica é uma técnica analítica amplamente utilizada no contexto de pesquisas avançadas no controle ambiental de águas e efluentes, a partir da análise de ânions (Cl, F , Br , NC3, NC2, e PO4 ) e cátions (Na , N , NH, Ca e Lt ) em amostras de águas de chuva, rios e efluentes. A Demanda Química de Oxigênio (DQO), o pH e a condutividade também são medidas relevantes para o controle ambiental, e que foram determinados no presente estudo. Os parâmetros DQO e Cromatografia Iônica foram quantificados seguindo normas oficiais: ASTM D4327-17 para cromatografía de ânions, ASTM D6919-17 para cromatografia de cátions e o Standard Methods para a DQO. O estudo de validação desses métodos seguiu o documento oficial DOQ- CGCRE-008 de 04/2020 rev. 08 do INMETRO, que exige neste caso que sejam avaliadas as seguintes figuras de mérito: seletividade, linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção e limite de quantificação. A seletividade não foi determinada, pois os métodos seguidos já são validados. Os métodos propostos apresentaram uma ótima linearidade, com R2>0,995 em todas as curvas analíticas. Os resultados de precisão e exatidão também foram excelentes, apresentando valores sempre dentro dos limites estabelecidos pelo INMETRO, em todos os casos. Os valores de LD e LQ obtidos também foram bons, indicando uma boa sensibilidade dos métodos. As amostras analisadas por esses métodos oficiais foram coletadas às margens do Lago Paranoá, e a partir da quantificação da DQO nas amostras foi possível identifcar áreas potenciais de contaminação no lago, como por exemplo as margens do Shopping Píer 21 e às margens ao lado da ETE Norte, que apresentaram valores de DQO mais altos que as demais amostras. Já nas medidas de pH, a amostra coletada às margens do Centro Olímpico da UnB, apresentou um valor muito diferente e maior do que das demais amostras, de 9,30. Entretanto, seria necessária uma investigação mais aprofundada para saber o que poderia ter ocasionado esse aumento de pH. Por fim, os métodos oficiais de análise de águas e efluentes aqui abordados foram implementados no Laboratório de Química e Física Forense do Instituto de Criminalística da Polícia Civil do Distrito Federal, e a partir do estudo de validação realizado, é possível afirmar que os resultados obtidos a partir desses métodos são confiáveis e consistentes. 3- + + + 2+ 2+ +

e P&4 ) e cátions (Na , N , NH4, , Ca e Lt ) em amostras de águas de chuva, rios

e efluentes. A Demanda Química de Oxigênio (DQO), o pH e a condutividade também são medidas relevantes para o controle ambiental, e que foram determinados no presente estudo. Os parâmetros DQO e Cromatografia Iônica foram quantificados seguindo normas oficiais: ASTM D4327-17 para cromatografía de ânions, ASTM D6919-17 para cromatografia de cátions e o Standard Methods para a DQO. O estudo de validação desses métodos seguiu o documento oficial DOQ- CGCRE-008 de 04/2020 rev. 08 do INMETRO, que exige neste caso que sejam avaliadas as seguintes figuras de mérito: seletividade, linearidade, exatidão, precisão, limite de detecção e limite de quantificação. A seletividade não foi determinada, pois os métodos seguidos já são validados. Os métodos propostos apresentaram uma ótima linearidade, com R2>0,995 em todas as curvas analíticas. Os resultados de precisão e exatidão também foram excelentes, apresentando valores sempre dentro dos limites estabelecidos pelo INMETRO, em todos os casos. Os valores de LD e LQ obtidos também foram bons, indicando uma boa sensibilidade dos métodos. As amostras analisadas por esses métodos oficiais foram coletadas às margens do Lago Paranoá, e a partir da quantificação da DQO nas amostras foi possível identifcar áreas potenciais de contaminação no lago, como por exemplo as margens do Shopping Píer 21 e às margens ao lado da ETE Norte, que apresentaram valores de DQO mais altos que as demais amostras. Já nas medidas de pH, a amostra coletada às margens do Centro Olímpico da Unb, apresentou um valor muito diferente e maior do que das demais amostras, de 9,30. Entretanto, seria necessária uma investigação mais aprofundada para saber o que poderia ter ocasionado esse aumento de pH. Por fim, os métodos oficiais de análise de águas e efluentes aqui abordados foram implementados no Laboratório de Química e Física Forense do Instituto de Criminalística da Polícia Civil do Distrito Federal, e a partir do estudo de validação realizado, é possível afirmar que os resultados obtidos a partir desses métodos são confiáveis e consistentes.