Otimização do preparo de amostras e detecção de explosivos por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas

Abstract

O desenvolvimento de metodologia de análise de explosivos é importante no contexto da perícia criminal, sendo a sua utilização em assaltos à caixas eletrônicos cada vez mais comuns no Brasil. Pensando nisso, o Laboratório de Química e Física Forense do Instituto de Criminalística da Polícia Civil do Distrito Federal iniciou o estudo de análise de materiais explosivos, em sua maioria orgânicos, por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS). Tendo em vista essa relevância faz-se necessário um método eficaz e rápido em termos de tempo de análise e resultados. Nesse sentido, o presente trabalho de conclusão de curso consistiu na avaliação do desempenho de cinco solventes puros (acetona, acetonitrila, metanol, clorofórmio, isopropanol) e duas misturas de solventes (éter dietílico/acetato de etila 1:1, clorofórmio/isopropanol 9:1) na extração de sete analitos (TATP, TNT, PETN, NG, EC, DPA e S8). A análise foi realizada por GC/MS utilizando o método de rotina empregado no laboratório de perícias da Polícia Civil do DF, com temperatura do injetor em 220°C e razão de divisão de fluxo em 20:1. Como resultado da triagem dos solventes, observou-se que a mistura de éter dietílico/acetato de etila apresentou melhor desempenho na recuperação de seis dos sete analitos estudados, com melhora na resposta de 17% quando comparado ao clorofórmio e 66% comparado à acetonitrila, anteriormente utilizados no preparo das amostras. A mistura de solventes definida foi utilizada para o preparo de amostras reais de solo coletadas em ocorrências, alcançando resultados positivos para a presença de explosivos, demonstrando que o solvente realiza a extração de forma satisfatória, e que o método é sensível para materiais em menor concentração em matrizes complexas. Após esta etapa, foram avaliadas algumas variáveis do equipamento GC/MS, utilizando o planejamento fatorial de dois fatores e três níveis (32 ) com o objetivo de aprimorar o método instrumental. As condições do GC avaliadas foram a temperatura do injetor e da quantidade de amostra injetada, através da razão de split, quando comparado ao método aplicado na rotina. Avaliou-se 180, 200 e 220°C, bem como as razões de divisão de fluxo 20:1. 10:1 e splitless. Os resultados indicaram como melhor condição experimental a menor temperatura, 180°C e split intermediário 10:1, que apresentou uma melhora média de 85% na sensibilidade dos analitos.