Estudo dos produtos de degradação forçada do anti-inflamatório não esteroidal piroxicam por cromatografia líquida de alta eficiência e técnicas correlatas

Abstract

Desde 2008, a análise de produtos de degradação vem sendo um dos principais assuntos dentro da legislação de estabilidade seguida pela indústria farmacêutica. Em 2015, a ANVISA publicou a RDC 53, resolução responsável por nortear a realização deste tipo de teste, agora obrigatório para registro de novos medicamentos. Este trabalho buscou realizar a análise do perfil de degradação do anti-inflamatório não-esteroidal piroxicam, através de um método por CLAE capaz de dosar o princípio ativo e identificar produtos de degradação gerados em diferentes condições de degradação (aquecimento, variações de pH, degradação fotolítica, oxidativa e por íons metálicos). Os resultados obtidos foram enquadrados aos parâmetros da legislação citada. O método de análise utiliza como fase móvel uma solução de acetonitrila/tampão fosfato de sódio dibásico 0,03M (60:40), num fluxo de 1,0 mL/min. Em outro estudo, as amostras foram analisadas por espectrometria de massas por MALDI-TOF para a elucidação estrutural dos compostos. Três produtos de degradação foram encontrados na análise cromatográfica, nas condições de degradação de aquecimento, fotolítica e oxidativa. A análise por MALDI-TOF identificou oito diferentes compostos, e as massas exatas foram comparadas com dados da literatura para identificação estrutural. Este trabalho foi capaz de estabelecer os principais produtos de degradação do piroxicam e também descrever os mecanismos de degradação dos produtos encontrados.