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Título: Cromatografia em papel com detecção por imagens digitais para a determinação de íons metálicos
Autor(es): Santos, Elisa Mayra Barbosa dos
Orientador(es): Fonseca, Alexandre
Assunto: Cromatografia
Imagens digitais
Cobre
Níquel
Data de apresentação: 29-Jun-2018
Data de publicação: 5-Mai-2020
Referência: SANTOS, Elisa Mayra Barbosa dos. Cromatografia em papel com detecção por imagens digitais para a determinação de íons metálicos. 2018. xii, 32 f., il. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química Tecnológica)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018.
Resumo: O presente trabalho descreve o desenvolvimento e a avaliação de um método baseado em imagens digitais para a quantificação de íons metálicos separados por cromatografia em papel. Empregando-se a estratégia de separação com papel ranhudo, eluição com solução mista de acetato de etila, acetona e ácido clorídrico (9:9:2 v/v) e revelação com solução nebulizada de ácido rubeânico, foi possível separar eficientemente os íons Cu2+, Ni2+, Zn2+ e Co2+, sendo avaliada a aplicação quantitativa para os íons Cu2+ e Ni2+ em ligas metálicas. Foram observados fatores de retenção (Rf) zero para o Ni+2 e 0,477 para o Cu2+ com precisões da ordem de 2,42 % em relação a este parâmetro, o que demonstrou uma boa eficiência de separação. Para a realização das medidas com imagens digitais, foram desenvolvidos um ambiente de luz controlada e um programa específico que permitisse a obtenção de cromatogramas baseados nas imagens adquiridas por uma webcam. As análises realizadas, considerando as alturas dos picos para a faixa de concentração de 200 a 1200 mg.L-1, proporcionaram coeficientes de correlação linear (R) de 0,9964 e 0,9982 para Cu2+ e Ni2+, respectivamente, com limites de detecção de 99,46 mg.L-1 para o íon cobre e de 70,79 mg.L-1 para o níquel. Os resultados obtidos para a quantificação dos elementos em três ligas metálicas foram comparados com os obtidos por espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS) sendo observados erros relativos menores que 5,30 % para o níquel e 8,18 % para o cobre e ausência de diferenças significativas ao nível de confiança de 95% para 5 das 6 análises realizadas. Considerando os resultados obtidos, o método proposto pode ser utilizado em análises quantitativas para a determinação de íons constituintes de ligas metálicas eliminando a subjetividade de determinações visuais e proporcionando uma análise simples e de baixo custo.
Abstract: The following research describes the development and evaluation of a method using digital image to quantify metallic ions separated by paper chromatography. The effective separation of Cu2+, Ni2+, Zn2+ and Co2+ ions and the quantification of Cu2+ and Ni2+ in metallic alloys were possible by using the separation with slotted paper, elution with a mix solution of ethyl acetate, acetone and hydrochloric acid (9:9:2 v/v) and revelation with nebulised solution of rubeanic acid. The retention factor (Rf) value to Ni+2 was zero while to Cu+2 it was 0,477 with 2,42 % of precision, what means that the separation was efficient. In order to realise measures from digital images, was built a location of controlled illumination and a computer program that would allow the construction of chromatograms based on images obtained by a webcam. Considering peak heights to a range of concentration from 200 to 1200 mg.L-1 could be able to obtain a linear correlation coefficient (R) of 0,9964 and limit of detection (LOD) of 99,46 mg.L-1 to copper and R of 0,9982 and LOD of 70,79 mg.L-1 to nickel. Those results obtained to three different metallic alloys were compared with flame atomic absorption spectrometric (FAAS) analysis and the errors did not exceed values of 5,30 % considering nickel results and 8,18 % to copper besides the absence of significant differences at 95 % of confidence interval to 5 of 6 analysis. Considering the result, the proposed method could be used in the future to quantitative determinations of components in copper-nickel alloys for a simple and low cost procedure, eliminating the subjective of the visual method of determination.
Informações adicionais: Trabalho de Conclusão de Curso (graduação)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2018.
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