Caracterização de zeólitas SAPO-34 sintetizadas por micro-ondas

Abstract

O Projeto de graduação teve como objetivo realizar um estudo em relação à influência de variações nas formas de obtenção da zeólita SAPO-34 utilizando micro-ondas, o projeto constatou a eficiência na síntese da zeólita SAPO-34 por micro-ondas através de quatro técnicas de caracterização, Difratometria de raios-X (DRX), onde foi verificado a obtenção de padrão crisalido semelhante ao padrão esperado para zeólita SAPO-34 em todos as amostras estudadas, tendo apresentado melhor padrão as amostras como fonte de silício o LUDOX AS-40. Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), onde foi verificado no espectrograma a presença das bandas de 1250 𝑐𝑚−1 e 950 𝑐𝑚−1 relacionadas ao estiramentos assimétricos que ocorrem nas ligações O-T-O, assim como os comprimentos de onda de 1120 a 500 𝑐𝑚−1 associadas com ligações alongadas simétricas ou assimétricas de 𝑆𝑖−𝑂−𝑆𝑖, 𝑆𝑖−𝑂 e 𝐴𝑙 e bandas de 1650 até 4000 𝑐𝑚−1 correspondentes a vibrações de moleculares e 𝐻2𝑂 características da zeólita SAPO-34 para todas as amostras estudadas. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) com análise de Espectroscopia por energia dispersiva (EDS), onde a análise qualitativa da morfologia das amostras estudadas apontou para baixa cristalização das amostras sendo as amostras com fontes de silício LUDOX AS-40 apresentando maior número e morfologia de cristais esperados para a zeólita SAPO-34 do que as amostras com fonte de silício Tetraetilortosilicato (TEOS). Os tamanhos médios de partículas das amostras poderão ser obtidos por análise quantitativa, demostraram que a fonte de silício LUDOX AS-40 a temperatura de 4 horas foi a amostra com melhor resultado de síntese, com confirmação pela análise de (EDS) de melhor distribuição de silício na superfície. Análise de Adsorção Gasosa (BET), apresentando a forma da isoterma do tipo II esperada para zeólita SAPO-34 e tamanho de poros caraterizados como mesoporosos, resultado indesejado para as amostras. As análises resultantes das caracterizações, demonstraram ser eficiente a síntese por micro-ondas para zeólitas do tipo chabazita (CHA) como a SAPO-34, através da análise dos resultados das caracterizações, pode ser constatado há superioridade das amostras sintetizadas com LUDOX AS-40 em relação as amostras sintetizadas com Tetraetilortosilicato (TEOS), apontando para preferência desta fonte de silício para há síntese de zeólitas SAPO-34 por micro-ondas.