Síntese e caracterização de nanopartículas de CeO2 para aplicação em sensores eletroquímicos

Abstract

Os nanomateriais podem ser sintetizados em diferentes morfologias e tamanhos de modo a maximizar suas propriedades químicas ou físicas. O óxido de cério (CeO2) apresenta atividade catalítica aprimorada quando sintetizado em escala nanométrica, uma vez que determinado formato privilegiará um plano cristalino em prejuízo de outro. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo sintetizar nanopartículas de CeO2 (CeO2np) em formato de bastão (CeO2nb) utilizando diferentes bases, bem como caracterizá-las com as principais técnicas de identificação estrutural, morfologia e propriedades eletrônicas, para futuro desenvolvimento de filmes ultrafinos a serem aplicados na construção de sensores eletroquímicos. Foram sintetizadas três amostras por hidrólise térmica em meio alcalino: duas amostras formadas por meio da adição de hidróxido de sódio (NaOH) em razões molares diferentes, (1:6) e (1:20), (precursor: hidróxido de sódio); e uma amostra por meio da adição de hidróxido de amônio (NH4OH) na razão de concentração molar de (1:20), (precursor:NH4OH), com um tempo maior de reação. As três amostras foram caracterizadas pelas técnicas de difratometria de raios X (DRX), espectroscopia de absorção no UV-Vis, espectroscopia no infravermelho (FT-IR) e espalhamento Raman e, além dessas, microscopia de transmissão eletrônica (MET).As micrografias obtidas por MET confirmaram o formato desejado. Além disso, pelas micrografias ficou constatado o incremento nas medidas de diâmetro e comprimento nas amostras sintetizadas com diferentes concentrações de NaOH. Diâmetro e comprimento foram maiores para a amostra sintetizada com NH4OH, resultado este que já era esperado. A técnica de espalhamento Raman gerou picos de intensidade com valores bem próximos aoCeO2 maciço, decorrente do modo de estiramento simétrico da ligação Ce ― O. O DRX revelou que os picos de difração da amostra sintetizada com NH4OH são característicos da estrutura cúbica de face centrada do CeO2 maciço. As demais amostras apresentaram inconsistências. Na espectroscopia no UV-Vis, as amostras apresentaram bandas intensas na faixa entre 290 - 310 nm, própria da transição de carga entre o íon óxido (O2-) e o íon Ce4+.