Emprego de materiais adsorventes para a detecção de resíduos de líquidos inflamáveis em vestígios de incêndios por microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM)

Abstract

A identificação de resíduos de líquidos inflamáveis é crítica em ocorrências de incêndios. A utilização de técnicas analíticas avançadas, como Microextração em Fase Sólida (SPME) e Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas (CG-EM), são ferramentas muito empregadas para a obtenção de perfis cromatográficos característicos de líquidos inflamáveis frequentemente compostos por centenas de substâncias, possibilitando a sua identificação por comparação com padrões. Contudo, devido à complexidade das cenas de crime envolvendo incêndios, ainda há necessidade de pesquisas sobre materiais adsorventes e otimização das condições de amostragem e análises para a detecção dos diversos tipos de líquidos inflamáveis. Nesse contexto, esse trabalho de conclusão de curso objetivou realizar um estudo de otimização a fim de maximizar as intensidades e número de compostos detectados em amostras simuladas de resíduos de incêndio empregando diversos líquidos inflamáveis frequentemente utilizados como acelerantes (gasolina, thinner, diesel e querosene) e materiais adsorventes (areia higiênica/granulado sanitário para gatos; farinha de trigo; carbonato de cálcio; talco antisséptico; e carvão ativado). Devido à alta temperatura de dessorção do carvão ativado e a quantidade e a intensidade de picos observados na análise preliminar do talco antisséptico, ambos foram desclassificados do estudo. Avaliou-se os efeitos da temperatura de incubação (°C) e tempo de extração (s) por meio de um planejamento 2 2 com ponto central. Os resultados indicaram que somente o efeito da temperatura é significativo a 95% (41±13 picos), sendo o tempo de extração (10±13 picos) e efeito de interação (-2±13 picos) não significativos. Logo, o tempo foi mantido no nível -1 sem perda de seletividade/sensibilidade do método. Após mais ensaios ampliando a faixa de temperatura chegou-se ao valor ótimo de 75 °C. Partindo das condições originais de análise, teve-se um aumento nas respostas de gasolina de 39±13 picos e 7,9·106±3,3·106 área total para 129±13 e 2,71·109±3,3·106 , respectivamente, nas condições otimizadas. O carbonato de cálcio se destacou perante os demais adsorventes pela intensidade e número de compostos detectados.