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Título: Implementação de metodologia analítica para determinação de metais traço em amostras de água por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS)
Autor(es): Moutinho, Mariana Moura
Orientador(es): Almeida, Tarcísio Silva de
Assunto: Água - poluição
Metais - toxicologia
Espectrometria
Data de apresentação: 20-Dez-2023
Data de publicação: 3-Jul-2024
Referência: MOUTINHO, Mariana Moura. Implementação de metodologia analítica para determinação de metais traço em amostras de água por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). 2023. 52 f., il. Trabalho de conclusão de curso (Bacharelado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2023.
Resumo: A poluição hídrica por metais tóxicos é uma das preocupações ambientais que o Brasil enfrenta. Sabe-se que a exposição prolongada a metais como chumbo, ferro, manganês, cobre e selênio podem trazer consequências ao meio ambiente e à saúde humana. Esse trabalho teve como objetivo a implementação de um procedimento analítico para a quantificação de metais em amostras de água por Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS), assim como a definição e determinação dos parâmetros de mérito para a caracterização do método analítico, como faixa linear, faixa de trabalho, limites de detecção e quantificação, seletividade, exatidão e precisão, com base no documento DOQ-CGCRE-008 do INMETRO e guias de validação do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. A otimização do instrumento, escolha dos isótopos e dos padrões internos também estiveram no escopo deste trabalho. Ao final deste trabalho foi possível apontar a faixa linear de trabalho, estabelecer os limites de detecção e quantificação para cada analito, avaliar a exatidão em termos de erro relativo, estudar a presença ou não de efeito de matriz no estudo de seletividade e além disso, avaliar a precisão em termos da repetibilidade. Os resultados da validação da metodologia analítica apontaram, então, para a capacidade de implementação da rotina de análise no Laboratório de Química e Física Forense (LQFF), localizado na Polícia Civil do DF, para os metais As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Tl e V em amostras de água, visto que passaram nos testes de linearidade, seletividade, precisão e exatidão. Para os elementos Al, Fe e Ag, recomenda-se outro método de quantificação como espectrometria UV-VIS, por não apresentarem resultados satisfatórios na avaliação dos parâmetros de mérito. Amostras de água coletadas no Lago Paranoá foram analisadas seguindo esta metodologia e seus resultados discutidos.
Abstract: One of the greatest’s problems Brazil has been facing on the last few decades is hydric pollution. Its been known that extended exposure to metals such as lead, iron, manganese, copper and selenium can be harmful to the environment and to human health, This work aims on implementing an analytical procedure to quantify metals in aqueous samples using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry and method validation, including the choice of parameters such as linear range, limit of detection, limit of quantification, selectivity, accuracy and precision based on validation guides from the INMETRO and from the Ministry of Agriculture and Livestock. Instrument optimization, internal standard choosing and best isotopes to be used are also in the aims of this work. At the end of this work, it was possible to set the linear range, to stablish de limits of detection and quantification for each analyte, it was also possible to evaluate the accuracy in terms of relative error, to study the presence or not of matrix effect in the selectivity study, and besides all that, evaluate precision in regard of repeatability. The validation results show the capacity of implementing a routine methodology of analysis in the Laboratory of Chemistry and Physics Forensics located in Brasilia’s Civilian Police, for the elements As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Tl e V in water samples, since they all passed in validation criteria. For the elements Al, Fe, Ag, it is recommended that other quantification method be used, such as UV-VIS spectrometry, since those elements did not have satisfactory results on validation evaluation. Water samples sampled in Paranoá Lake were also analyzed following this method and its results are here reported and discussed.
Informações adicionais: Trabalho de conclusão de curso (graduação) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2023.
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