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Título: Otimização dos parâmetros da extração em fase sólida utilizando polímero molecularmente impresso para determinação de sacarina
Autor(es): Domingues, Izabella Fernanda Ferreira
Orientador(es): Dias, Ana Cristi Basile
Coorientador(es): Dourado, Camila Santos
Assunto: Sacarina
Chá
Adoçantes
Data de apresentação: 4-Jul-2019
Data de publicação: 19-Jun-2023
Referência: DOMINGUES, Izabella Fernanda Ferreira. Otimização dos parâmetros da extração em fase sólida utilizando polímero molecularmente impresso para determinação de sacarina. 2019. 46 f., il. Trabalho de conclusão de curso (Bacharelado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2019.
Resumo: A sacarina (SAC) é amplamente usada como adoçante em diversos alimentos. Pesquisas atuais apontam riscos à saúde humana relacionados ao consumo prolongado da SAC. Devido ao fato de ser formulada em combinação com outros edulcorantes, a sua determinação depende de métodos laboriosos. Assim, este trabalho objetivou estudar os parâmetros de extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) seletiva a SAC para o preparo de amostras de chás. Para otimizar as etapas da MISPE empregou-se um planejamento fatorial 2³ e a determinação da SAC foi realizada com o auxílio de espectrômetro UV-Vis. Os fatores avaliados em dois níveis foram: (1) solvente de condicionamento, (2) massa do polímero molecularmente impresso (MIP) e (3) solvente de eluição. Observou-se que os fatores com os efeitos significativos para 95% de confiança foram o (2) e a interação (23). A combinação desses fatores resultou em recuperação média de 95 % da SAC confirmada por HPLC-UV com fator de preconcentração de 3 vezes. Foi feita a comparação entre MIP e NIP e o MIP demonstrou-se 4 vezes mais seletivo. O volume de breakthrough do cartucho foi de 60 mL e sua capacidade adsortiva, 0,45 mg g-1. O método foi aplicado em amostras de chá diet comerciais e os fatores de recuperação obtidos ficaram acima de 75%. Os dados demonstram que o planejamento fatorial foi eficaz na otimização das etapas da SPE com menor consumo de reagentes. O método em desenvolvimento aponta aspectos inovadores ao utilizar o MIP na extração da SAC e maior simplicidade de detecção.
Abstract: Saccharin (SAC) is widely used as a sweetener in various foods. Current research points out risks to human health related to prolonged consumption of SAC. Due to the fact that it is formulated in combination with other sweeteners, its determination depends on laborious methods. Thus, this work´s aim was to study the parameters of a molecularly imprinted solid phase extraction (MISPE) selective to SAC for preparation of tea samples. In order to optimize the MISPE steps, a 2³ factorial design was used, and the SAC determination was performed using a UV-Vis spectrometer. The factors evaluated were: (1) conditioning solvent, (2) quantity of molecularly imprinted polymer (MIP) per cartridge and (3) elution solvent. It was observed that the factors with the significant effects at a confidence level of 95% were (2) and the interaction (23). The combination of these factors resulted in an average recovery of 95% of the SAC confirmed by HPLC-UV with 3-fold preconcentration factor. A comparison between MIP and NIP was made and MIP was shown to be 4 times more selective to SAC. The cartridge breakthrough volume was of 60 mL and its adsorptive capacity, 0.45 mg g-1. This method was applied in commercially available diet tea samples and SAC recoveries were above 75%. These results show that the factorial design applied was effective in optimizing MISPE steps with lower reagent consumption. The developing method points to innovative aspects when using MIP to extract SAC and greater simplicity of detection.
Informações adicionais: Trabalho de conclusão de curso (graduação) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2019.
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