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Título: Desenvolvimento e avaliação de métodos analíticos para determinação de Ácido Acetilsalicílico em medicamentos
Autor(es): Silva, Gabriel Calil Bezerra da
Orientador(es): Infante Córdova, Carlos Martín
Assunto: Química verde
Medicamentos
Data de apresentação: 2022
Data de publicação: 27-Abr-2023
Referência: SILVA, Gabriel Calil Bezerra da. Desenvolvimento e avaliação de métodos analíticos para determinação de Ácido Acetilsalicílico em medicamentos. 2022. 49 f., il. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2021.
Resumo: O presente projeto tem por objetivos o desenvolvimento e avaliação de métodos analíticos, para a determinação de ácido acetilsalicílico em medicamentos utilizando titrimetria direta ou de retorno e espectrofotometria. Procura-se o desenvolvimento de métodos de análise limpos concordantes com conceitos de química verde como redução no consumo de amostra, reagentes e solventes (diminuindo a geração de resíduos), substituição de reagentes e/ou solventes tóxicos, ou tratamento de resíduos gerados. Os métodos deverão apresentar à maior frequência analítica e menor custo possível resultando alternativas a métodos contaminantes. O ácido acetilsalicílico é amplamente utilizado pela população como anti-inflamatório, antipirético, analgésico, entre outras funções, sendo distribuído pelo SUS, é de fácil aquisição, baixo custo e toxicidade, fatores que levaram a sua escolha. Os métodos selecionados para o desenvolvimento e avaliação levam em conta robustez, simplicidade e perspectiva de uso nas indústrias farmacêuticas. Para a determinação por espectrofotometria de absorção molecular o AAS, foi hidrolisado com solução de NaOH (0,1 mol L-1 ), em aquecimento até fervura. Posteriormente volumes adequados de padrão e/ou amostra foram misturados com solução de Fe(III), (FeCl3 0,3 mol L-1 em H2SO4 0,6 mol L-1 ). Com detecção em 530nm a resposta linear foi observada para AAS na faixa de 0,2 a 1,0 mol L-1 . Para a titulação de retorno o AAS foi hidrolisado com solução de NaOH (0,5 mol L-1 ), em aquecimento por 10 min e posteriormente titulado com HCl (0,5 mol.L-1 ), obtendo um erro relativo, desvio padrão e intervalo de confiança (95%) igual a 8,34%; 0,0176g; 0,5417g ± 0,0162g respectivamente. A titulação condutométrica direta foi realizada com NaOH (0,5 mol L -1 ), obtendo um erro relativo, desvio padrão e intervalo de confiança (95%) igual a 11,94%; 0,0019g; 0,1119g ± 0,0022g respectivamente. Para a comparação do método desenvolvido foi considerado o apresentado na farmacopeia Brasileira.
Abstract: The present project aims at the development and evaluation of analytical methods for the determination of acetylsalicylic acid in drugs using direct and return titrimetry and spectrophotometry. Is wanted the development of clean analysis methods in accordance with green chemistry concepts is sought, such as reduction in the consumption of samples, reagents and solvents (reducing waste generation), substitution of reagents and/or toxic solvents, or treatment of generated waste. The methods must present the highest analytical frequency and lowest possible cost, resulting in alternatives to contaminating methods. Acetylsalicylic acid is widely used by the population as anti-inflammatory, antipyretic, analgesic, among other functions, being distributed by the SUS, it is easy to acquire, low cost and toxicity, factors that led to its choice. The method selected for development and evaluation takes into account robustness, simplicity and perspective of use in the pharmaceutical industries. For the determination by molecular absorption spectrophotometry, the AAS (sample and standard) was hydrolyzed with NaOH solution (0.1 mol L-1 ), heating until boiling. Subsequently, adequate volumes of standard and/or sample were mixed with a solution of Fe(III), (FeCl3 0.3 mol L-1 in H2SO4 0.6 mol L-1 ). With detection at 530nm the linear response for AAS was observed in the range of 0.2 to 1.0 mol L-1 , described by the equation: y = (0.008 + 0.007) + (0.907 + 0.011) x, r = 0.997. For the back titration, the AAS was hydrolyzed with NaOH solution (0.5 mol L -1 ), heated for 10 min and then titrated with HCl (0.5 mol L -1 ), obtaining a relative error, deviation standard and confidence interval (95%) equal to 8.34%; 0.0176; 0.5417 ± 0.0162 respectively. Direct conductometric titration was performed with NaOH (0.5 mol L-1 ), obtaining a relative error, standard deviation and confidence interval (95%) equal to 11.94%; 0.0019; 0.1119 ± 0.0022 respectively. For the comparison of the developed method, the one presented in the Brazilian Pharmacopoeia was considered.
Informações adicionais: Trabalho de conclusão de curso (graduação) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2021.
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