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Título: Efeito da temperatura de calcinação na estrutura e propriedades da ferrita de cobalto sintetizada pelo método SOL-GEL
Autor(es): Sado, Mariana Lumi Ichihara
Orientador(es): Silva, Alysson Martins Almeida
Assunto: Nanomateriais
Microeletrônica
Materiais magnéticos
Data de apresentação: 6-Jun-2021
Data de publicação: 23-Nov-2022
Referência: SADO, Mariana Lumi Ichihara. Efeito da temperatura de calcinação na estrutura e propriedades da ferrita de cobalto sintetizada pelo método SOL-GEL. 2021. 81 f., il. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Engenharia Mecânica) — Universidade de Brasília, Brasília, 2021.
Resumo: O presente projeto visa o estudo das características e propriedades da nano partícula ferrimagnética ferrita de cobalto (CoFe2O4), suas potenciais aplicações na área da biomedicina e em dispositivos eletrônicos e alguns de seus possíveis elementos dopantes. Tem como principal objetivo sintetizar a CoFe2O4em diferentes temperaturas de calcinação para analisar seu efeito na microestrutura. Este óxido misto foi obtido pelo método sol-gel utilizando nitrato de cobalto (II) hexahidratado e acetilacetonato de ferro (III) como fonte de cátions e o ácido acético como mineralizador. As calcinações foram realizadas em 600,700, 800 e 900°C por 2h para completa cristalização do material. As reflexões da DRX evidenciaram a formação de uma estrutura espinélio cúbica, sugerindo um extenso intervalo de temperatura para obtenção da nanoestrutura policristalina. A espectroscopia Raman apresentou os modos de vibração em torno de 680 cm−1e 470 cm−1, correspondentes aos sítios octaédricos e tetraédricos, respectivamente. As amostras tratadas a 800 e 900°C apresentaram uma banda larga em torno de 1320 cm−1atribuída à presença de uma pequena quantidade de𝛾−𝐹𝑒2𝑂3. A manifestação da banda em∼621 cm−1indicaum tamanho reduzido do cristalito, originando o efeito quântico de tamanho. A análise por FTIR revelou bandas vibracionais em torno de 600 e 400 cm−1, correspondentes às vibrações das ligações M-O dos grupos tetraédricos e octaédricos, respectivamente. Por fim, as imagens de MEV indicam grãos lisos e aglomerados, crescimento médio do tamanho das partículas com o aumento da temperatura de calcinação (∼50nm a∼300 nm) e variação da área superficial considerável de acordo com a amostra.
Abstract: This present work aims to study the characteristics and properties of the ferrimagnetic nanoparticle cobalt ferrite, it’s potential applications in the field of biomedicine and inelectronic devices and some of it ́s possible doping elements . It’s main objective is tosyn the size CoFe2O4 at different calcination temperatures to analyse it ́s effect on the microstructure. This mixed oxide is obtained by the sol-gel method using cobalt (II) nitrate hexahydrate and iron (III) acetylacetonate as a source of cations and acetic acid as a mineralizer. The calcinations were carried out at 600, 700, 800 e 900°C for 2h for complete crystallization of the material. The reflections of the XRD showed the formation of a cubicspinel structure, suggesting an extensive temperature range to obtain the polycrystallinenanostructure. Raman spectroscopy showed the vibration modes around 680 cm−1and470 cm−1, corresponding to the octahedral and tetrahedral sites, respectively. The sample streated at 800 and 900°C showed a broad band around 1320 cm−1attributed to thepresence of a small amount of𝛾−𝐹𝑒2𝑂3. The manifestation of the band in∼621 cm−1indicates a reduced size of the crystallite, giving rise to the quantum size effect. FTIR analysis revealed vibrational bands around 600 and 400 cm−1, corresponding to the vibrations of the M-O bonds of the tetrahedral and octahedral groups, respectively. Finally, SEM images indicate smooth and agglomerated grains, average growth in particle sizewith increasing calcination temperature (∼50 nm to∼300 nm) and considerable surface area variation according to the sample.
Informações adicionais: Trabalho de Conclusão de Curso (graduação) — Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2021.
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