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Título: Aplicação de polímero molecularmente impresso em amostrador passivo para determinação de cafeína em águas superficiais
Autor(es): Sousa, Juliana Fernandes de
Orientador(es): Dias, Ana Cristi Basile
Coorientador(es): Casarin, Fabiana
Assunto: Cafeína
Polímeros
Análise química
Data de apresentação: 11-Dez-2019
Data de publicação: 4-Fev-2021
Referência: SOUSA, Juliana Fernandes de. Aplicação de polímero molecularmente impresso em amostrador passivo para determinação de cafeína em águas superficiais. 2019. xii, 42 f, il. Trabalho de Conclusão de Curso (Bacharelado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2019.
Resumo: O objetivo deste trabalho foi quantificar a cafeína, um indicador antrópico proveniente da contaminação humana em águas naturais, utilizando-se um amostrador passivo DGT. Para a composição da membrana ligante e seletiva nesse dispositivo foi utilizado o Polímero Molecularmente Impresso híbrido (HMIP) para cafeína. Estudou-se a sorção de cafeína na membrana ligante (GL-HMIP) empregando-se duas proporções diferentes de HMIP: 5% e 10% (m/v) em 1,5% de gel de agarose, no qual a GL-HMIP com 10% (m/v) de HMIP sorveu mais cafeína. No processo de sorção também se avaliou de maneira multivariada a influência da força iônica de concentrações 0,01 e 0,1 mol L-1 de NaNO3 e o pH de 3 e 7 aplicando-se planejamento fatorial 22 com triplicata no ponto central, que resultou numa melhor retenção de cafeína em força iônica 0,01 mol L-1 e pH 7. O procedimento de dessorção foi otimizado, obtendo-se as seguintes condições ideais: dessorção sequencial em triplicata, 3,0 mL de solvente (Metanol/Acetonitrila 3:1 (v/v), pH neutro e imersão de 20 minutos. Nessas condições foi possível obter uma maior pré-concentração de cafeína sem que haja necessidade de acidificação ou alcalinização do meio reacional. Além disso este DGT de cafeína apresentou um fator de eluição de 79%, indicando a eficiência de sorção e dessorção do analito. O método de spike foi utilizado para validação mergulhando os dispositivos DGT em 70 L de água tratada (onde havia 12 ng L-1 de CAF), o que permitiu concluir que a GL-HMIP no DGT não sofre efeitos significativos da matriz, uma vez que conseguiu reter 81% da massa de cafeína adicionada.
Abstract: The aim of this work was to quantify caffeine, an antropogenic indicator, derived from human contamination in natural waters, using a passive DGT sampler. To compose the binding and selective layer in this device the Molecularly Printed Hybrid Polymer (HMIP) for caffeine was used. The sorption of caffeine on the binding gel (GL-HMIP) was studied using two different proportions of HMIP: 5% and 10% (m/v) in 1,5% agarose gel, in which GL-HMIP with 10% (m/v) HMIP sorbed more caffeine. In the sorption process, the influence of the ionic strength with 0.01 and 0.1 mol L-1 NaNO3 solutions and the pH of 3 and 7 was also evaluated in a multivariate analysis, applying factorial design 22 performed in triplicate at the central point. The better caffeine retention was in pH 7 at 0.01 mol L-1 of ionic strength. The desorption procedure was optimized, obtaining the following ideal conditions: sequential triplicate desorption, 3.0 mL solvent (3: 1 (v / v) Methanol / Acetonitrile), neutral pH and 20 min immersion. Under these conditions, it was possible to obtain a higher caffeine preconcentration without the need for acidification or alkalization of the reaction medium. In addition, this caffeine DGT presented an elution factor of 79%, indicating the sorption and desorption efficiency of the analyte. The spike method was used for validation by immersing the DGT devices in 70 L of treated water treated water (where there was a 12 ng L-1 concentration of CAF), which led to the conclusion that GL-HMIP in the DGT does not suffer significant matrix effects as it was able to retain 81% of caffeine mass added.
Informações adicionais: Trabalho de Conclusão de Curso (graduação) — Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2019.
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