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Título: Síntese e caracterização de materiais baseados em heteropoliácido para aplicação em catálise
Autor(es): Oliveira, Sthéfany Thays Gonçalves Soares de
Orientador(es): Macedo, Julio Lemos de
Assunto: Catálise
Heteropoliácidos
Catalisadores heterogêneos
Biodiesel
Esterificação
Data de apresentação: 8-Dez-2020
Data de publicação: 8-Nov-2021
Referência: OLIVEIRA, Sthéfany Thays G. S. de. Síntese e caracterização de materiais baseados em heteropoliácido para aplicação em catálise. 2020. 44 f., il. Trabalho de conclusão de curso (Bacharelado em Química Tecnológica)—Universidade de Brasília, Brasília, 2020.
Resumo: Neste trabalho, estudou-se a síntese e caracterização de materiais à base do heteropoliácido H3PW12O40 (HPW) para aplicações em reações de esterificação. Os catalisadores preparados foram uma resina de troca iônica impregnada com HPW (identificado como R-HPW) e um material derivado da interação de uma solução de contendo um cluster de Zr(IV) e HPW (identificado como ZrPW). A análise elementar deste último apresentou a fórmula [Zr4(OH)8(H2O)16]2,747H2,024(PW12O40)8 e análises por FTIR indicaram que a estrutura primária do HPW (ânion de Keggin) foi mantida após a síntese. A atividade catalítica do ZrPW foi avaliada na reação de esterificação do ácido acético com álcool benzílico, onde foram variados os parâmetros razão molar (ácido:álcool), quantidade de catalisador, temperatura e tempo. As condições ideais foram 20% m/m de catalisador, temperatura de 100°C e excesso de álcool (1:2), resultando numa conversão de 100% após 1 h. As condições de síntese realizadas para o material R-HPW resultaram numa impregnação de 17% (m/m) de HPW. A aplicação do catalisador na reação de esterificação do ácido oleico com etanol resultou numa conversão de 93,3% após 1 h, utilizando razão molar de 1:6 (ácido:álcool), 20% de catalisador e temperatura de 100 ºC. Nas mesmas condições, a resina pura (identificada como R) apresentou 58,2% de conversão após 3 h. Os resultados obtidos neste trabalho indicam uma grande potencialidade na aplicação desses materiais como catalisadores em reações de esterificação.
Abstract: In this work, we studied the synthesis and characterization of materials based on H3PW12O40 (HPW) for esterification reactions. The catalysts were an ion exchange resin impregnated with HPW (identified as R-HPW) and a material obtained from the interaction of a Zr(IV) cluster and HPW in aqueous solution (identified as ZrPW). The latter presented the formula [Zr4(OH)8(H2O)16]2,747H2,024(PW12O40)8, determined from elemental analysis, and FTIR spectra indicated that the primary structure of HPW (Keggin anion) was maintained after the synthetic procedure. The activity of ZrPW was evaluated in the esterification reaction of acetic acid with benzyl alcohol, where the parameters molar ratio (acid to alcohol), catalyst amount, temperature and time were varied. The best conditions were 20 wt.% of catalyst, temperature of 100 °C and alcohol excess (molar ration of 1:2), resulting in a 100% conversion after 1 h. The synthesis conditions performed for the R-HPW material resulted in an impregnation of 17 wt.% of HPW. The catalyst application in the esterification reaction of oleic acid with ethanol resulted in a conversion of 93.3% after 1 h when a molar ratio of 1:6 (acid:alcohol), 20 wt.% of catalyst and temperature of 100 ºC were used. Under the same conditions, the pure resin (identified as R) showed 58.2% conversion after 3 h. The results obtained in this work indicate that these materials showed great potential for applications as catalysts in esterification reactions.
Informações adicionais: Trabalho de conclusão de curso (graduação)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2020.
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